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超高壓XRD實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)樣品制備的要求

更新時(shí)間:2020-10-25      點(diǎn)擊次數(shù):2791
   超高壓XRD運(yùn)用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),配合高壓系統(tǒng)Diamond Anvil Cell Holder 670.5,通過金剛石對(duì)頂砧加壓,可實(shí)現(xiàn)在高達(dá)70GPa的壓力條件下研究粉末樣品(可擴(kuò)展至120GPa)。
  超高壓XRD實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)樣品制備有哪些要求?
  1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個(gè)平面,面積不小于10·10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
  2.對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常。因此要求測(cè)試時(shí)合理選擇響應(yīng)的方向平面。
  3.對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求樣品不能簡(jiǎn)單粗磨,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。
  4.粉末樣品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
  5.樣品可以是金屬、非金屬、有機(jī)、無機(jī)材料粉末。
  6.對(duì)于使用的、購(gòu)買的各種原料一定要進(jìn)行鑒定,如材料分子式,晶型,結(jié)晶度,粒度等。以免用錯(cuò)原料。
  7.對(duì)于不同基體的薄膜樣品,要了解檢驗(yàn)確定基片的取向,X射線測(cè)量的膜厚度約20個(gè)鈉米。
  8.對(duì)于纖維樣品的測(cè)試應(yīng)該提出測(cè)試?yán)w維的照射方向,是平行照射還是垂直照射,因?yàn)槿∠虿煌苌鋸?qiáng)度也不相同。
  9.對(duì)于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對(duì)平整,提供斷口所含元素。如果一個(gè)斷口照射面積小則可用兩個(gè)或三個(gè)斷口拼起來。
  10.為保證對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品有一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)于特殊的樣品可提出衍射實(shí)驗(yàn)方案。

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